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有关次磷酸和次磷酸盐合成的三两事儿

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有关次磷酸和次磷酸盐合成的三两事儿

发布日期:2020-03-27 作者: 点击:


次磷酸钠.jpg


一,次磷酸和次磷酸盐的现有合成方法和缺点

次磷酸钠(NaH2PO2)可用黄磷(P4)在烧碱(NaOH)和少量氢氧化钙(Ca(OH)2)作用下生成:


P4 + 3NaOH + 3H2O à 3NaH2PO2 + PH3 (I)

 

实际生产中产生的次磷酸钠很容易继续产生亚酸钠和氢气:


P4 + (3+x) NaOH + 3H2O à (3-x)NaH2PO2 + PH3 + x Na2HPO3 + x H2 (II)


副产品的量x受温度,搅拌,氢氧化钙所含杂质的影响。较难控制。该反应式加入钙的部分, 反应式成为:





P4 + (3-x) NaOH + x Ca(OH)2 + 3H2O à (3-x)NaH2PO2 + x CaHPO3 + PH3 + x H2 (III)

 

副产物的摩尔数只能通过实验确定。 但是,由于反应是放热的,因此反应条件难以控制。 因此,当前的次磷酸钠生产工艺不是很理想的操作。 特别是,通过氢氧化钙的沉淀分离亚磷酸钙而产生的废物量非常大。 通常,一吨产品次磷酸钠会产生半吨亚磷酸钙废料。 根据理论计算,次磷酸钠反应的理论量可以达到75%的磷产率。 但是实际情况往往只有50-60%。 即,在上式中,x = 0.6-0.8。 例如,有专利报告说次磷酸钠与亚磷酸钠的摩尔比为76/24,大约x = 0.6。 或次磷酸钠与亚磷酸钠的摩尔比为3.02 / 0.90,约为x = 0.55 [10]。 为了改善这一生产过程,消除副反应是关键。


二、 改进碱法合成工艺新方法的探讨

以上讨论的碱法工艺中。生成氢气和亚磷酸盐的副反应是该工艺的主要问题。对于此副反应业内人士一般意见都认为这是不可避免的。这个认识主要基于生产,而不是基于严格控制条件的实验。根据反应机理可以分析一下氢气和盐磷酸盐的来历。次磷酸钠在化学合成工业中常作为氢气来源使用。通常让次磷酸钠生成氢气需要金属催化剂。从反应式判断,碱和水都可以成为氢气中氢原子的来源:


NaH2PO2 + NaOH à Na2HPO3 + H2

NaH2PO2 + H2O à NaH2PO3 + H2

 

目前工艺中水通常是大大过量。碱也通常少许过量。这些过量的碱和水是生成氢的条件。因此,工艺中要防止副反应的发生必须防止反应物(烧碱、水)的过量。但即使在这个条件下,反应后期剩余的烧碱和水与生成的次磷酸钠仍会反应生成氢气,而让黄磷无法作用完全,造成转化率降低。因此必须设计一种反应方式,让反应后期剩余的碱和水与黄磷反应,而不是与产品次磷酸钠反应。这种特别方式是改善本工艺的关键。如果让反应后期剩余的碱和水继续与黄磷反应,而不与产品次磷酸钠反应。这个改进可以完全放弃使用氢氧化钙,让工艺大大简化。副产品氢气和亚磷酸钠减少至微量,使产品收率和质量都大大提高。也使副产品磷化氢的利用更为简化。(转载自rainny

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关键词:亚磷酸,高纯亚磷酸

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