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制备亚磷酸方法

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制备亚磷酸方法

发布日期:2020-03-25 作者: 点击:

亚磷酸是一种无机化合物,化学式为H3PO3,分子量为82.00。易溶于水和酒精。 它在空气中缓慢氧化为磷酸,并在加热到180°C时分解为磷酸和膦(剧毒和易爆)。 亚磷酸是一种二元酸,其酸性比磷酸略强。 它具有很强的还原性能。 容易将银离子还原为金属银,并且可以将硫酸还原为二氧化硫。 强吸湿性和潮解性,腐蚀性。 亚磷酸主要用作还原剂,尼龙增白剂,还用作亚磷酸酯的原料,农药中间体和有机磷水处理剂。

1.在搅拌的同时向水中缓慢加入三氯化磷以控制滴速。 反应不是太强烈,反应器用冰水冷却。反应后,将溶液过滤。将滤液加热并在140°C以下蒸发至原始体积的三分之一,以驱除氯化氢气体,然后冷却至60-85°C。加入少量的亚磷酸晶体作为晶种, 搅拌下进一步冷却晶体。

2.取一个1000mL三颈圆底烧瓶,并为其配备机器搅拌器,滴液漏斗和冷凝器。 将蒸馏水放入烧瓶中,并用冰冷却。在搅拌下,从滴液漏斗中缓慢加入100 mL新鲜蒸馏的三氯化磷(沸程74-76°C)。 在不到140°C的条件下过滤并蒸发滤液至原始体积的1/3。冷却至60-65°C,撒上亚磷酸晶粒作为晶种,冷却并在搅拌下结晶。 产量约为63g。 为了进一步纯化,可以先将10 g的产物溶于3.5 g的水中,然后将其余的全部加入,小心搅拌,通过抽滤过滤,产量为40 g。 放入磨砂玻璃瓶中。

3.设备与上述相同。 将300mL四氯化碳和100g新鲜蒸馏的三氯化磷放入烧瓶中,用冰冷却,并在搅拌下从滴液漏斗中缓慢加入75g蒸馏水。 加完所有水后,移开水浴并加快搅拌1小时。 将反应转移至分液漏斗中,并用四氯化碳洗涤四次(如果晶体沉淀,则加入2至3 mL水)。 通过玻璃漏斗通过抽滤将洗涤后的酸溶液转移至烧瓶中。 在减压下,将其在水浴(不超过60℃)上蒸发并脱氯化氢3小时。 然后放入干燥器中冷却晶体。

亚磷酸

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关键词:亚磷酸,亚磷酸晶体

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