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亚磷酸三苯酯和碘甲烷体系碘代反应

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亚磷酸三苯酯和碘甲烷体系碘代反应

发布日期:2018-10-12 作者: 点击:

亚磷酸三苯酯和碘甲烷反应得到三苯基亚磷酸酯甲碘盐【碘化甲基(三苯氧基)膦】,其能和醇反应,发生苯酚的取代。磷衍生物是一个好的离去基,能形成磷酸盐。因此,碘化物进攻磷酸盐发生构型转换。


亚磷酸


反应实例:


500毫升。双颈圆底烧瓶,装有装有氯化钙干燥管的回流冷凝器,装有136克(115毫升,0.439摩尔)亚磷酸三苯酯,35.2克(0.400摩尔)新戊醇和85克。(37毫升,0.60摩尔)碘化甲酯。一个足够长的温度计伸入烧瓶的液体中。用电热套将混合物在温和回流下加热,直到回流液的温度从初始值75-80°上升到130°左右,混合物变暗并开始冒烟。所需时间约为24小时。随着反应的进行和回流速度的降低,需要不时地调整来自地幔的热量输入。反应混合物在减压下通过a13-cm蒸馏。Vigreux列。将65°(50毫米)以下的沸点收集起来,用50毫升水冲洗,然后用50毫升水冲洗。部分冷的1n氢氧化钠直到洗涤液中不再含有苯酚。用50毫升水再次洗涤,在氯化钙上干燥,再蒸馏,得到51-60克(64-75%)碘化新戊基,b.p. 54-55°(55毫米),nD21 1.4882。


500毫升。双颈圆底烧瓶,装有装有氯化钙干燥管的回流冷凝器,装有124克(107毫升,0.400摩尔)亚磷酸三苯酯和85克。(37毫升,0.60摩尔)碘化甲酯。一个足够长的温度计伸入烧瓶的液体中。混合物在加热罩的温和回流下加热,直到内部温度上升到120°左右。在这一点上,混合物是黑色和粘性的。将烧瓶冷却,并将40g(0.40摩尔)环己醇添加到油性的甲基三苯氧膦碘化物中。将混合物轻轻摇匀,室温下放置过夜。混合物通过13厘米蒸馏。Vigreux柱,生成62.5-63 g(74-75%)碘十二环己烷,b.p。66-68°(12 mm.), nD22 1.5475。


在无水二甲酰胺溶液中加入乙醇(2mmol),室温下反应生成甲基三苯氧膦碘(2.3mmol)。搅拌18h后,抽真空去溶剂,残渣溶于氯仿,用5%硫代硫酸钠萃取,用水冲洗干燥。以氯仿-己烷为原料直接结晶,制得的碘化物收率为77%。


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关键词:亚磷酸,亚磷酸三苯酯,碘化物

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